ديد کلي
هدف يک تجزيه شيميايي، فراهم آوردن اطلاعاتي درباره ترکيب نمونه‌اي از يک ماده‌است. در بعضي موارد اطلاعات کيفي در مورد حضور يا عدم حضور يک يا چند جزء در نمونه کافي است. در مواردي ديگر، اطلاعات کمي مورد نظر است. بدون در نظر گرفتن هدف نهايي، اطلاعات مورد نياز در انتها، توسط اندازه گيري يکي از خواص فيزيکي بدست مي‌آيند که اين خاصيت بطور مشخص به جزء يا اجزاء سازنده مورد نظر مربوط است.
زمينه‌هاي تاريخي تجريه کيفي
به ابتکار «پروفسور رونالد بلچر» که به نارساييهاي متعدد سيستم‌هاي تجزيه کيفي معدني موجود پي برده و تصميم به اصلاح اين سيستم‌ها از طريق تحقيقات تجربي و به بحث گذاشتن موضوع در يک گروه از آناليستهاي باتجربه گرفته بود، موسسه MAQA (موسسه تجزيه کيفي ميدلندز) تأسيس شد. هدفهاي موسسه عبارت بود از تهيه طرحهايي براي توصيه در:
* بررسي سيستماتيک کاتيونهاي معمولي مبتني بر روشهاي کلاسيک جا افتاده.
* بررسي آنيونها.
* بررسي عناصر غير معمول.
* بررسي نامحلولها.
طرح MAQA يکي از سلسله سيستم‌هاي تجزيه کيفي هدف است که برخي از آنها به قرن هيجدهم برمي‌گردد. طرحهاي قديمي‌تر از بعضي جهات جالب‌اند، به اين معني که بسياري از جداسازيها و واکنشهاي انتخابي که هنوز هم جاي خود را در اعمال تجزيه کيفي حفظ کرده‌اند، از آنها نشات گرفته‌است.
نياز مبرم به تشخيص سنگها و مواد معدني مفيد موجب پديد آمدن تجزيه کيفي معدني شد. در نتيجه، در جاهايي که صنايع پيشرفته استخراج شکوفا مي‌شد، اين هنر رشد سريعي کرد که نمونه بارز آن، در سويد بود. بدون آن که حق ساير بنيانگذاران تجزيه را فراموش کرده باشيم، شيميدان سويدي به نام «توربون برگمن» را ممکن است بتوان به‌عنوان بنيانگذار تجزيه کيفي سيستماتيک معرفي کرد.
رده بندي روشهاي تجزيه‌اي
رده بندي روشهاي تجزيه‌اي معمولاً بر طبق خاصيتي است که در فرآيند اندازه گيري نهايي مشاهده مي‌شود. در جدول زير فهرستي از مهم‌ترين اين خاصيتها و همچنين نام روشهايي که مبتني بر اين خاصيتها هستند، ديده مي‌شود. بر اين نکته توجه داشته باشيم که تا حدود سال 1920 تقريباً تمام تجزيه‌ها براساس دو خاصيت جرم و حجم قرار داشتند. در نتيجه، روشهاي وزني و حجمي به نام روشهاي کلاسيک تجزيه‌اي شهرت يافته‌اند.
بقيه روشها شامل روشهاي دستگاهي است. علاوه بر تاريخ توسعه اين روشها، جنبه‌هاي معدودي روشهاي دستگاهي را از روشهاي کلاسيک جدا و متمايز مي‌سازند. بعضي از تکنيکهاي دستگاهي حساستر از تکنيکهاي کلاسيک هستند. ولي بعضيها حساستر نيستند. با ترکيب خاصي از عناصر يا ترکيبات، يک روش دستگاهي ممکن است بيشتر اختصاصي باشد. در مواردي ديگر، يک روش حجمي يا وزني، کمتر در معرض مزاحمت قرار دارد. مشکل است که گفته شود که کداميک از نظر صحت، راحتي و صرف زمان بر ديگري برتري دارد.
همچنين اين مساله درست نيست که روشهاي دستگاهي، الزاما دستگاههاي گرانتر يا پيچيده‌تري را بکار مي‌گيرند و در حقيقت، استفاده از يک ترازوي خودکار نوين در يک تجزيه وزني شامل دستگاه ظريفتر و پيچيده‌تري در مقايسه با بسياري از روشهاي ديگري است که در جدول زير ثبت شده‌اند.
روشهاي تجزيه‌اي مبتني بر اندازه گيري خاصيت خاصيت فيزيکي که اندازه گيري مي‌شود. وزني جرم حجمي حجم طيف نورسنجي (اشعه ايکس، ماوراء بنفش، مريي، IR)؛ رنگ سنجي ؛ طيف بيني اتمي ؛ رزونانس مغناطيسي هسته و رزونانس اسپين الکترون جذب تابش طيف بيني نشري (اشعه ماوراء بنفش، ايکس، مريي)؛ نور سنجي شعله‌اي؛ فلويورسانس (اشعه ايکس، فرابنفش و مريي) ؛ روشهاي راديوشيميايي نشر تابش کورسنجي، نفلومتري، طيف بيني رامان پراکندن تابش شکست سنجي و تداخل سنجي شکست تابش روشهاي پراش اشعه ايکس و الکترون پراش تابش قطبش سنجي، پاشندگي چرخش نوري و دو رنگي نمايي دوراني چرخش تابش پتانسيل سنجي، پتانسيل سنجي با زمان پتانسيل الکتريکي رسانا سنجي رسانايي الکتريکي پلاروگرافي، تيتراسيونهاي آمپرسنجي جريان الکتريکي کولن سنجي کميت الکتريسيته طيف سنجي جرمي نسبت جرم به بار.
روشهاي رسانايي حرارتي و آنتالپي خواص گرمايي روشهاي جداسازي در بيشتر موارد، تجزيه يک نمونه از ماده، قبل از اندازه گيري فيزيکي نهايي آن، ابتدا احتياج به يک يا چند مرحله زير دارد:
* نمونه برداري، براي فراهم کردن نمونه‌اي که ترکيب آن، نماينده توده ماده باشد.
* تهيه و انحلال مقدار معيني از نمونه
* جداسازي گونه مورد اندازه گيري از اجزاء سازنده‌اي که در سنجش نهايي مزاحمت ايجاد مي‌کنند.
اين مراحل معمولاً بيشتر از خود اندازه گيري نهايي توليد مزاحمت مي‌کنند و خطاهاي بزرگ‌تري را باعث مي‌شوند. روشهاي جداسازي به اين دليل مورد احتياج‌اند که خواص فيزيکي و شيميايي مناسب براي اندازه گيري غلظت معمولاً بين چندين عنصر يا ترکيب مشترک است. در بررسي مواد بسيار نزديک و مرتبط به هم، مشکل جداسازي بيشترين اهميت را مي‌يابد و لذا نياز به تکنيکهايي نظير کروماتوگرافي، تقطير جزء به جزء، استخراج ناهمسو و يا الکتروليز در پتانسيل کنترل شده دارد.
انتخاب روش براي يک مسيله تجزيه‌اي جدول مذکور، حاکي از اين است که براي شيميداني که با يک مسيله تجزيه‌اي روبرو است، غالبا روشهاي متعددي وجود دارند که وي مي‌تواند يکي از آنها را انتخاب کند. مدت زماني که او بايد براي کار تجزيه صرف کند و کيفيت نتايج حاصل، بنحوي حساس، به اين انتخاب بستگي دارد. شيميدان براي اخذ تصميم خود در مورد انتخاب روش، بايد پيچيدگي ماده مورد تجزيه، غلظت گونه مورد نظر، تعداد نمونه‌هايي که بايد تجزيه شوند و دقت مورد نياز را در نظر گيرد.
پس از اين، انتخاب وي به دانش او در مورد اصول اساسي که زير بناي هر يک از اين روشهاي قابل دسترسي است و در نتيجه قدرت و محدوديت اين روشها بستگي خواهد داشت.
دستگاهوري در تجزيه
در مفهومي بسيار وسيع، يک دستگاه که براي تجزيه شيميايي مورد استفاده قرار مي‌گيرد، داده‌هاي کمي توليد نمي‌کند، بلکه در عوض بسادگي اطلاعات شيميايي را به شکلي تبديل مي‌کند که آسانتر قابل مشاهده‌است. بنابراين به دستگاه مي‌توان به صورت يک وسيله ارتباطي نگريست. دستگاه اين هدف را در مراحل مختلف زير انجام مي‌دهد:
* توليد يک علامت
* تبديل اين علامت به علامتي با ماهيت متفاوت (تبديل ناميده مي‌شود).
* تقويت علامت تبديل شده
* ارايه اين علامت به صورت يک جابجايي بر روي يک صفحه مندرج يا صفحه يک ثبات.
لزومي ندارد که تمام اين مراحل مجموعا در هر دستگاه انجام گيرد. در نتيجه? ظهور اين همه مدارات الکترونيکي در آزمايشگاه، يک شيميدان امروزي خود را با اين سوال روبرو مي‌بيند که چه مقدار الکترونيک بايد بداند تا بتواند موثرترين استفاده را از وسايل موجود براي تجزيه، بکند. مهم براي يک شيميدان اين است که قسمت عمده کوشش خود را به اصول شيميايي، اندازه گيريها و محدوديتها و قوتهاي ذاتي آن معطوف دارد.
منبع:http://www.academist.ir /خ