|
طيفسنجي جرمي(MS)
    -(2 Body)
|
طيفسنجي جرمي(MS)
Visitor
259
Category:
دنياي فن آوري
طيفسنجي جرمي دستگاهي است که مولکولهاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دستهبندي ميکند. دستگاه طيفسنج جرمي، مولکولها و يونهاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازهگيري ميکند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپها مورد استفاده قرار ميگيرد. مهمترين مزيت اين طيف سنجي نسبت به ساير روشها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روشهاي فوق نميتوان استفاده کرد. اما از روش MS ميتوان استفاده نمود. طيفسنجي جرمي دستگاهي است که مولکولهاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دستهبندي ميکند. اين روش ارتباط واقعي با طيفسنجي نوري ندارد ولي نام طيفسنجي جرمي براي اين روشها انتخاب شده است، زيرا دستگاههاي اوليه توليد عکس ميکردند که شبيه به طيف خطي بود. فرآيند دستگاه
در داخل دستگاه خلائي به ميزان mmHg 10-5- 10-6 برقرار است. مقدار کمي از نمونه (حدود 1µ) توسط يک لوله از دريچة کوچکي وارد منبع يونش ميشود. نمونه در اثر گرما و خلاء موجود به صورت گاز درآمده و با جرياني از الکترونهاي پرانرژي (حدود 70-ev50) به طرف آند مقابل شتاب گرفته و جذب آن ميشود. در نتيجه بمباران الکتروني، جزئي از مولکولهاي نمونه (حدود 0/1 درصد) يونيزه ميشود. در اولين مرحله مطابق واکنش زير يک الکترون از M خارج شده و يک کاتيون يک ظرفيتي ميدهد که وزن آن برابر وزن مولکول جسم است. -e-?M++2e در اثر افزايش انرژي الکترونهايي که به نمونه برخورد ميکنند، يون +M به کاتيونهاي يک ظرفيتي کوچکتري شکسته ميشود. يونهاي مثبت حاصل از طريق شتابدهنده و نيروي دافعه قطب مثبت آن و همچنين به دليل تفاوت در فشار موجود بين محل ورود نمونه و فضاي سمت راست دستگاه به سمت روزنه کوچکي هدايت شده و پس از گذشتن از آن جريان يونها از بين دو قطب يک آهنرباي قوي که جهت ميدان آن عمود بر مسير يونها است عبور ميکند، کاتيونهاي موجود به نسبت جرم بر بار (m/e) منحرف شده و از يکديگر جدا ميشوند. ذرات جدا شده پس از برخورد با يک صفحة عکاسي به صورت خطوطي ظاهر ميشوند. دستگاه طيفسنج جرمي، مولکولها و يونهاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازهگيري ميکند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپها مورد استفاده قرار ميگيرد. شکل (1) قسمتهايي از يک طيفسنج جرمي را نشان ميدهد روش GC- MS
روش ديگر براي وارد ساختن نمونه به دستگاه طيفسنج جرمي، استفاده از کروماتوگراف گازي است. کروماتوگراف گازي در بخش مربوطه توضيح داده شده است. در دستگاه GC-MS اجزاي يک مخلوط به ترتيب توسط يک ستون کروماتوگرافي از هم جدا ميشوند و پس از حذف گاز حاصل، وارد منبع يونش طيف سنج جرمي ميگردند. کاربردها
اطلاعاتي که مي توان از طيف سنج جرمي بدست آورد شامل موارد ذيل است: شناسائي ترکيبات خالص آلي، تعيين وزن مولکولي و فرمول تجربي ترکيب، حضور يا عدم حضور گروههاي عاملي در ترکيبات آلي، پايداري انواع مختلف يونها. براي مطالعه بيشتر مي توان به مراجع [2 و3] مراجعه نمود. همچنين براي آناليز ترکيب و پايداري در فاز محلول مي توان از MS استفاده کرد. به عنوان مثال براي تعيين ساختار ترکيبات شاخهاي نانومقياس با ابعاد 1/5nm ميتوان از روش طيفسنج جرمي با تکنيک يونش الکترواسپري (ESI) استفاده کرد [4]. همچنين از روش طيف سنجي به طور وسيعي در تجزيه ترکيبات آلي، بيولوژيک، پليمري حاوي نانو ذرات طلا، فلورينها و ترکيبات شاخهائي مورد استفاده قرار ميگيرد و ميتوان ساختار ترکيبات بيولوژيک در محلول را بررسي كرد [9-5] . در مراجع [16-10]به بررسي ترکيب، ابعاد، سطح و پايداري نانوذراتي که اغلب از ترکيبات آلي فلزي بدست ميآيد، پرداخته ميشود. همچنين برتري اين روش اسپکتروسکپي نسبت به ساير روشها، سريع بودن پاسخدهي ميباشد [17]. مهمترين مزيت اين طيف سنجي بنسبت به ساير روشها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روشهاي فوق نميتوان استفاده کرد. اما از روش MS ميتوان استفاده نمود [18]. مراجع: [1]. D. A. Skoog, D. M. West Holt, "Principle of Instrumental Analysis", Saunders College Publishing, Sixth edition, 1994. [2].E. Stenhagen, S. Abrahamsson ,F. W. Mclafferty, "Registry of Mass Spectral Data", Wiley New York, Vol. 4, 1974. [3]. Aldermaston, Eight Peak Index of Mass Spectra, 2 ed, Mass Spectroscopy Data Center, Reading, United Kingdom, 1974. [4]. J. J. Gaumet,† G. A. Khitrov, and G. F. Strouse, Mass Spectrometry Analysis of the 1.5 nm Sphalerite-CdS Core of [Cd2S14(SC6H5)36âDMF4], NANO LETTERS, 2, 375-379 , 2002 [5]. H. Inoue, H.; Ichiroku, N.; Torimoto, T.; Sakata, T.; Mori, H.; Yoneyama, H. Langmuir, 10, 4517, 1994 [6]. Gaumet, J. J.; Strouse, G. F. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2000, 11, 338. [7]. Trager, J. C. Int. J. Mass Spectrom., 200, 387, 2000 [8]. Plattner, D. A. Int. J. Mass Spectrom., 207, 125, 2001 [9]. Pryzybylski, M.; Glocker, M. O. Angew. Chem., Int. Ed. Engl., 35, 806, 1996 [10]. H. Inoue, N. Ichiroku, T. Torimoto, T. Sakata, H. Mori, H. ? . Yoneyama, Langmuir, 10, 4517, 1994 [11]. M.A. Hines, P. Guyot-Sionnest, J. Phys. Chem. B, 102, 3655, 1998 [12]. J.R. Sachleben, V.L. Colvin, L. Emsley, E.W. Wooten, A.P. ? . Alivisatos, J. Phys. Chem. B 10210117, 1998 [13]. M. Tomaselli, J.L. Yarger, M. Bruchez, R.H. Halvin, D. DeGraw, ? . A. Pines, A.P. Alivisatos, J. Chem. Phys. 110 8861,1999 [14]. J.R. Sachleben, E.W. Wooten, L. Emsley, A. Pines, V.L. Colvin, ? . A.P. Alivisatos, Chem. Phys. Lett. 198 431,1992 [15]. X. Peng, J. Wickham, A.P. Alivisatos, J. Am. Chem. Soc. 120 5343, 1998 [16]. R.J. Arnold, J.P. Reilly, J. Am. Chem. Soc. 1201528, 1998 [17]. N. Herron, J.C. Calabrese, W.E. Farneth, Y. Wang, Science 259, 1426, 1993 [18]. Jean-Jacques Gaumet and Geoffrey F. Strouse , Electrospray Mass Spectrometry of Semiconductor Nanoclusters: Comparative Analysis of Positive and Negative Ion Mode, J Am Soc Mass Spectrom, 11, 338–344, 2000 ضميمه1 – ليست مدل هاي مختلف MS طيفسنجي جرمي(Mass spectroscopy(MS | رديف | مدل | شرکت | كشور | 1 | CH7A | Varin | line-height:90%">Germany | 2 | MS-QP5050 | Shimudzu | line-height:90%">Japan | 3 | -MS Sa73MSD | Hewlett Packard | Unite State | 4 | line-height:90%">platform | Micromass | line-height:90%">England | 5 | CP-3800GC pump | Varian | H olland | منبع: http://nanolab.nano.ir/display_paper.php?id=26/خ
|
|
|